表面活性劑通常用于穩(wěn)定分散體(乳液、懸浮液等)和改善表面性能。其選擇,最佳添加濃度等是配方設計中的關鍵步驟。目前有許多不同的方法來評價分散體的穩(wěn)定性。這些方法可能非常簡單,比如直接肉眼觀看差異,也可能基于個人經(jīng)驗判斷。部分方法通過評價分散體的某些指標來衡量表面活性劑選擇的好壞,比如評價粒徑,電位,粘度等,但這些方法往往還需要稀釋樣品,操作繁瑣,且需要在樣品存放的不同階段反復進行測量。間接的某一指標與穩(wěn)定性往往可能并不正相關,所以間接法測量與實際的儲存穩(wěn)定性又存在偏差。
乳化劑的選擇和乳液穩(wěn)定性的評估是一項經(jīng)常性的任務。這涉及到諸如乳液配方穩(wěn)定性、生產(chǎn)優(yōu)化、質量控制、保質期預測和破乳等實際問題。本文簡述了用LUM穩(wěn)定性分析儀評價不同乳化劑及使用濃度對乳液穩(wěn)定性的影響。
1,測試原理
Fig1 Test Principle
使用近紅外光源(或多光源系統(tǒng))不斷照射整個樣品,在樣品離心加速分離的同時,與光源平行的檢測器隨時間連續(xù)監(jiān)測并反應樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。通過配套的分析軟件,既可定性分析樣品詳細的失穩(wěn)過程,又可對樣品間的不穩(wěn)定性指數(shù),界面分層,顆粒遷移速度,粒度和分布等進行定量分析和比較。
2,樣品和測試條件
2,1,乳液的制備:阿拉伯膠按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于去離子水中;酪蛋白酸鈉按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于磷酸鹽緩沖液A中(0.6mol/L氯化鈉、50mmol/L磷酸氫二鈉/磷酸二氫鈉,pH6.25);吐溫20按1.0%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%(w/v)的比例溶解于去離子水中,滾軸混合器混合12h,使乳化劑充分水合。乳化劑溶液中加入一定的質量濃度為10%(w/w)的油酸、亞油酸。用高速均質機在12000r/min條件下乳化均質30s,均質4次,得到預乳狀液。用功率為300W,超聲時間4s,間隔時間2s,處理預乳狀液2min得乳狀液。
2,2,測試條件:LUMiFuge111,3000rpm,25℃,42min
3,測試結果
Fig2 LUMiFuge scanning profile of oleic acid emulsion optimized by different emulsifiers
Fig3 LUMiFuge scanning profile of linoleic acid emulsion optimized by different emulsifiers
圖2和3分別展示了含不同種類和添加量的乳化劑的油酸乳液,和亞油酸乳液的透光率圖譜。在離心過程中,透光率從底部開始上升往頂部移動,這是典型的水包油乳液中油滴的上浮過程。其中無乳化劑的油酸乳液和亞油酸乳液上浮最嚴重,即最不穩(wěn)定。
Fig 4 Effects of different emulsifier mass fractionson clarification index of oleic acid emulsion
Fig 5 Effects of different emulsifier mass fractionson clarification index of linoleic acid emulsion
圖4和5分別展示了不同乳化劑質量分數(shù)對油酸和亞油酸乳液澄清指數(shù)的影響。澄清指數(shù)越低,穩(wěn)定性越佳。3種乳化劑穩(wěn)定的油酸與亞油酸乳狀液的澄清指數(shù)均呈先降低后升高的趨勢。其中4%(w/v)的阿拉伯膠,2%(w/v)酪蛋白酸鈉,1%(w/v)的吐溫20乳化的的油酸與亞油酸乳狀液的澄清指數(shù)為同組低的一組,說明在該質量濃度下,乳化劑的穩(wěn)定效果好。表面活性劑在界面吸附時一般為單分子層,當表面吸附達到飽和時,發(fā)生自聚集行為形成膠團,這是造成小分子表面活性劑作乳化劑的乳狀液體系濃度增加,穩(wěn)定性卻下降的原因之一。
4,小結
本文有效研究了乳化劑的添加類別和添加濃度對乳液穩(wěn)定性的影響。對表面活性劑應用具有良好的指導意義。
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